すみません、手元に 64bit テスト環境がないので少々お手間をおかけいたします。
まず、下記を確認いただけますでしょうか。
1. データファイルの置き場はデスクトップ等ではなく、「日本語」や「スペース」を含まないところにおいてありますか？ また、あまり深いフォルダに置くとトラブルのもとになります。
2. 精密化実行後、データフォルダに [プロジェクト名].res, [プロジェクト名].ins, [プロジェクト名].lst ファイルができていますか？
3. [Windowsメニュー]-[(プログラム)]-[結晶構造解析]-[構造解析環境] をひらきます。次に、そこで、 “SHELXL” を実行したときに ” CANNOT OPEN FILE shelx.ins” というメッセージが出ますでしょうか？ もし違うエラーが出るようでしたら SHELX のインストールに失敗している可能性があります。
Nemo 
2010/03/12(Fri) 10:48